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顶空气相色谱法分析仪稳流阀故障处理方法

发布日期: 2019-04-22
浏览人气: 94
  顶空气相色谱法分析仪能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含不能分析的组分,可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用顶空气相色谱法分析仪直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。
  有时候我们会遇到顶空气相色谱法分析仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项。
  1、输入气中应无水无油无机械杂质。通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器。
  2、进出气口不能接反。
  3、柱前压应比稳流阀输入压力小0。005MPa以上。
  4、从顶空气相色谱法分析仪稳流阀工作原理中知道,只有压力保持常数,稳流阀方能起到稳流作用。所以稳流阀前必须接稳压阀。试验证明稳流阀控制流量要达到1%的稳流精度,稳压精度必须优于0.003MPa以上。
  5、第一类稳压阀与针型阀注意事项一样,应经常检查针型阀杆处有无漏气。
  6、GC配有流量计,在程序升温时不断增加,流量计前后压差变化,浮子略有下降,这属于正常现象。可用皂膜流量计在升温前后测量流速来判断,不要轻易拆卸稳流阀。
  7、在调节顶空气相色谱法分析仪稳流阀时,若p不上升,说明阀后有较大漏气,若p已经接近输入压时,流量调不上去,说明柱阻力太大,在这两种情况下,应排除漏气或增加输入压力。对于第一类阀千万不能一味加大针形阀开度,否则会破坏针型阀的密封性或阀针损坏。
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